郑爽

中文名:冷场发射扫描电子显微镜
英文名:Cold Field Emission Scanning Electron Microscope
所属机组:扫描电镜(SEM)
仪器型号: SU8220
房间:128
负责人:付圣权,tel:0551-63606441,email:fusq@istafsuperseries.com
负责人:李 明,tel:0551-63606441,email:minglsem@istafsuperseries.com
负责人:周宏敏,tel:0551-63606441,email:itisme@istafsuperseries.com
负责人:

主要参数:

二次电子图像分辨率:0.8nm @ 15 KV1.1 nm @ 1 KV(减速模式)

放大倍数:202000000x

加速电压:0.530 kV

能谱仪:分辨率(MnKa127 eV,分析元素范围:5B92U

  

仪器应用:

本仪器配备冷场发射电子枪,在低电压下仍具有很高的图像分辨率,可观察物体二次电子像、背散射电子像,同时可进行X射线能谱分析:

1、固体物质表面形貌观察

观察样品时可不喷金或者少喷金,可广泛应用于生物、物理、化学、纳米材料、金属材料、高分子材料等方面的表面形貌观察、粒度测量、集成电路质量检验、断口分析、失效分析等。

2、背散射电子像(BSE

背散射电子像可显示出试样微区平均原子序数的差异,给出试样的成分衬度,可对陶瓷、金属或合金等材料的显微结构进行分析。

3X射线能谱(EDS)

配备牛Aztec系列X射线能谱仪,可对固体物质进行微区元素成分分析,适用于生物学、医学、化学、化工学、物理学、金属学等相关学科的有关物体的微区元素定性、半定量分析,并给出线扫、面扫元素分布结果。

 

制样要求:

样品制备技术在扫描电子显微术中占有重要的地位,它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。

在保持材料的原始形状情况下,直接观察和研究样品表面形貌及其他物理效应,是扫描电镜一个突出优点。但是样品种类繁多、特性各异,为了满足电镜观察的需要,样品应该具备以下条件:

Ø导电性能好(新一代低压扫描电镜此条略去)

Ø热稳定性好

Ø二次电子和背散射电子产率高

不符合以上条件的样品可以经过适当的处理和制备来满足观察和分析要求。

 

取样及前处理

Ø样品尺寸:现在的扫描电镜一般对尺寸限制不大,取决于不同型号的扫描电镜的仓室大小和样品台的大小。

Ø样品形状:观察面要注意处理时保持原有形貌,尽量减少破坏。观察样品内部结构、测量膜厚、元素扩散等,需要将样品断开。

Ø样品清洁:对样品表面的沾污如碎屑,用吸耳球吹拂,如油污、高分子溶剂可用乙醇或者丙酮超声清洗,一般不用水清洗,防止样品成膜,无法用sem观察到样品。

对无机粒子在高分子样品中的分散情况或者高分子样品分相情况的观察,

可选择性腐蚀后观察。陶瓷样品进行热腐蚀或者化学腐蚀处理后观察。

 

断面样品制备

Ø直接掰断/剪断(陶瓷/玻璃)

Ø用玻璃刀压断(硅片/盖玻片)

Ø用液氮脆断(高聚物)

Ø机械切割后,进行抛光处理(金属)

Ø离子束切割/研磨/抛光(核壳结构/软硬复合材料等)

 

生物样品的制备

一般要经过脱水、定形、干燥、镀膜等步骤。常规做法是用丙酮脱水,空气干燥法。一般用磷酸缓冲戊二醛固定液(0.1MPH7.3)或者10%福尔马林进行固定。经过固定的样品按照50%70%90%95%99.9%的丙酮脱水,每次约十几分钟,最后自然干燥。如果有条件的话可以用冷冻干燥或者临界点干燥。

 

样品的安装

Ø块状样品

l  导电样品:将样品用导电胶带粘在样品台上,粘牢即可。

l  不导电样品:用导电胶带粘牢,在用导电胶带从样品表面跟样品台粘连,

形成导电通路。用导电银浆粘牢,亦要从样品表面连到样品台形成导电通路。

Ø粉料样品

l  干法:适用于微米级颗粒。先将样品台粘上导电胶带,然后将样品用药匙取少许撒落在导电胶带上,再将样品台轻磕除去。多余的样品,最后用吸耳球吹拂。

l  湿法:适用于亚微米级和纳米级颗粒。将样品取少许用乙醇或丙酮中,超声分散,然后用吸液管吸出,滴在剪好的铜片或者硅片或者铜网上,待干燥即可。

 

镀膜

Ø对于不导电样品需在样品表面蒸镀一层AuPtCdPdC等导电膜。一般镀AuPt膜。

Ø对于要做BSEEDS成分分析的样品则只能蒸镀C膜。

Ø不同材料蒸镀膜的厚度,蒸镀颗粒的大小不一样,否则会造成镀膜假象。

  

SU8220冷场发射扫描电子显微镜应用举例.docx  

 

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